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2、名称 一种活化汉麻碳吸附剂的制备方法及应用 (57)摘要 本发明涉及吸附材料技术领域， 特别是一种 活化汉麻碳吸附剂的制备方法， 包括如下步骤： 将汉麻杆粉末与活化剂混合， 研磨均匀得到混合 粉； 将混合粉末在惰性气体保护下升温至700 800焙烧， 降温后将所得黑色蓬松产物经研磨 成细粉末； 将细粉末加入盐酸中， 酸洗24小时， 过滤得滤渣， 将滤渣水洗510次后烘干， 即得。 本 发明还提供了一种由上述制备方法得到的活化 汉麻碳吸附剂及其在处理抗生素废水中的应用。 本发明的活化汉麻碳吸附剂去除抗生素特别是 四环素具有吸附平衡时间短， 去除率高的特点， 吸附在0.5h内达到平衡， 对较高浓度。
3、的四环素去 除率可达到100。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 111939872 A 2020.11.17 CN 111939872 A 1.一种活化汉麻碳吸附剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将汉麻秆粉末与活化剂混合， 研磨均匀得到混合粉； 将混合粉末在惰性气体保护下升温至700800焙烧， 降温后将所得黑色蓬松产物经 研磨成细粉末； 将细粉末加入盐酸中， 酸洗2-4小时， 过滤得滤渣， 将滤渣水洗后烘干， 即得。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述汉麻秆粉末和所述活化剂的质量 比为(12)： (13)。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特。
4、征在于， 活化剂为碳酸钠、 碳酸氢钠、 氢氧化钠 中的至少一种。 4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法， 其特征在于， 焙烧的具体步骤为： 由常温 升温到700800， 保持2-2.5h。 5.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 焙烧用的惰性气体为N2， 气体流速为 50-100mL/min， 升温速率为2-3/min。 6.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 所述盐酸浓度为1-3mol/L， 体积为60- 120mL。 7.权利要求5或6所述的制备方法得到的活化汉麻碳吸附剂。 8.权利要求7所述的活化汉麻碳吸附剂在处理抗生素废水中的应用。 9.根据权利要求8所述的应。
5、用， 其特征在于， 所述抗生素为四环素。 10.根据权利要求9所述的应用， 其特征在于， 所述四环素在水溶液中的浓度为30 50mg/L。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111939872 A 2 一种活化汉麻碳吸附剂的制备方法及应用 技术领域 0001 本发明涉及吸附材料技术领域， 特别是一种活化汉麻碳吸附剂的制备方法及应 用。 背景技术 0002 水污染处理方法中， 由于吸附法具有原料来源广泛、 操作简单、 处理高效等优点而 广泛使用。 其中， 利用生物基质作为原料制备吸附剂， 不仅能降低成本、 简化制备过程， 而且 基于生物炭本身特有的孔隙度大， 表面官能团丰富等特质， 还能大幅提高。
6、吸附能力， 在实际 运用中具备优势。 0003 但目前生物基质制备成吸附剂时， 碳化和活化步骤大多是分开的， 活化方法也较 为繁琐， 所以亟需一种易制备， 高性能的生物碳吸附剂。 0004 现有技术中， 专利CN104692379A公开了一种汉麻秆活性炭的制备方法， 用于净水 器滤芯上的应用， 但该方法的活化和炭化过程是分开的， 且炭化过程较为复杂。 0005 专利CN110203929A公开了一种通过酸腐蚀和炭化相结合来制备汉麻活性碳的方 法， 同样该方法过程较为繁琐， 该材料应用于污染物的吸附， 但对四环素的吸附能力不佳。 0006 所以探究一种集碳化和活化为一体的简便制备方法， 使制备的。
7、生物碳具有优越的 去除四环素的性能， 在扩展材料应用方面具有实际的意义。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供了一种活化汉麻碳吸附剂的制备方法及应用， 以解决上述 问题中的一种或几种。 0008 根据本发明的一个方面， 提供了一种活化汉麻碳吸附剂的制备方法， 包括如下步 骤： 0009 将汉麻秆粉末与活化剂混合， 研磨均匀得到混合粉； 0010 将混合粉末在惰性气体保护下升温至700800焙烧， 降温后将所得黑色蓬松产 物经研磨成细粉末； 0011 将细粉末加入盐酸中， 酸洗2-4小时， 过滤得滤渣， 将滤渣水洗5-10次后烘干， 即 得。 0012 在一些实施方式中， 汉麻秆粉末和活化剂。
8、的质量比为(12)： (13)。 0013 在一些实施方式中， 活化剂为碳酸钠、 碳酸氢钠、 氢氧化钠中的至少一种。 0014 在一些实施方式中， 焙烧的具体步骤为： 由常温升温到700800， 保持2-2.5h。 0015 在一些实施方式中， 焙烧用的惰性气体为N2， 气体流速为50-100mL/min， 升温速率 为2-3/min。 0016 在一些实施方式中， 盐酸浓度为1-3mol/L， 体积为60-120mL。 0017 在一些实施方式中， 烘干时将水洗后的滤渣置于60-80左右的烘箱烘干。 0018 根据本发明的另一个方面， 提供了一种通过上述制备方法得到的活化汉麻碳吸附 说明书 。
9、1/4 页 3 CN 111939872 A 3 剂。 0019 根据本发明的还一个方面， 提供了上述活化汉麻碳吸附剂在处理抗生素废水中的 应用。 0020 特别地， 抗生素为四环素。 0021 优选地， 含有四环素的水溶液中四环素的浓度为3050mg/L。 0022 本发明的活化汉麻碳吸附剂在处理抗生素废水时， 将活化汉麻碳吸附剂加入到含 有四环素的水溶液中， 在不调pH值及黑暗条件下进行搅拌吸附处理即可。 0023 本发明的活化汉麻碳吸附剂去除抗生素特别是四环素具有吸附平衡时间短， 去除 率高的特点， 吸附在0.5h内达到平衡， 对较高浓度的四环素去除率可达到100； 而且， 其原 料来源。
10、经济， 集生物碳的碳化和活化为一体， 制备简单， 可适用于大规模生产。 附图说明 0024 图1为本发明实施例1-3、 对比例所得碳粉的XRD图， 其中(1)为2:1活化汉麻碳粉， (2)为1:1活化汉麻碳粉， (3)为1:2活化汉麻碳粉； 0025 图2为实施例3和对比例1制得的碳粉的红外分析图； 0026 图3为实施例3和对比例1制得的碳粉的扫描电镜图； 0027 图4为实施例3和对比例1制得的碳粉的比表面分析图； 0028 图5为实施例3和对比例1制得的碳粉的对四环素的去除效果图。 具体实施方式 0029 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。 若无特殊说明， 以下化学试 剂均为。
11、市购。 0030 实施例1 0031 一种活化汉麻碳吸附剂， 通过如下方法制备得到： 0032 (1)按质量比为1:1分别称取汉麻秆粉和碳酸氢钠， 置于研钵中， 研磨均匀得到混 合粉末； 0033 (2)将混合粉末置于磁舟中， 放入管式炉， 以3/min升温至800， 保持一小时， 自 然降温后， 得到黑色团聚固体； 0034 (3)将黑色团聚固体研磨成均匀的粉末， 倒入烧杯中， 加入60mL1.7mol/L盐酸， 搅 拌酸洗3小时， 结束后抽滤留滤渣， 用纯水将滤渣过滤洗5次(100mL/次)， 置于80烘箱烘干 燥12小时， 得到本实施例的产物。 0035 对本实施例得到的产物进行XRD衍。
12、射， 如图1所示， 在25 和45 处的宽峰为碳的衍 射峰， 可知本实施例制备的样品为纯碳； 同时， 本实例所得产物的红外分析如图2所示， 可见 与未活化的汉麻碳相比， 在3375cm-1处有新增的-OH键， 在1150-1350cm-1处有新增的C-O键， 说明， 本实施例的产物为活化汉麻碳粉， 活化后的汉麻碳粉可以进一步通过氢键， 阳离子交 换等方式与四环素结合。 0036 实施例2 0037 一种汉麻活化碳吸附剂， 通过如下方法制备得到： 0038 (1)按质量比为2:1分别称取汉麻秆粉和碳酸氢钠， 置于研钵中， 研磨均匀得到混 说明书 2/4 页 4 CN 111939872 A 4 。
13、合粉末； 0039 (2)将混合粉末置于磁舟中， 放入管式炉， 以3/min升温至800， 保持一小时， 自 然降温后， 得到黑色团聚固体； 0040 (3)将黑色团聚固体研磨成均匀的粉末， 倒入烧杯中， 加入60mL1.7mol/L盐酸， 搅 拌酸洗3小时， 结束后抽滤留滤渣， 用纯水将滤渣过滤洗5次(100mL/次)， 置于60烘箱烘干 燥12小时， 得到本实施例的产物。 0041 对本实施例得到的产物进行XRD衍射， 如图1所示， 在25 和45 处的宽峰为碳的衍 射峰， 可知本实施例制备的样品为纯碳； 0042 同时， 本实例所得产物的红外分析如图2所示， 可见本实施例得到的产物的表面。
14、官 能团与实施例1相近， 说明， 本实施例的产物为活化汉麻碳粉。 0043 实施例3 0044 一种活化汉麻碳吸附剂， 通过如下方法制备得到： 0045 (1)按质量比为1:2分别称取汉麻秆粉和碳酸氢钠， 置于研钵中， 研磨均匀得到混 合粉末； 0046 (2)将混合粉末置于磁舟中， 放入管式炉， 以3/min升温至800， 保持一小时， 自 然降温后， 得到黑色团聚固体； 0047 (3)将黑色团聚固体研磨成均匀的粉末， 倒入烧杯中， 加入60mL1.7mol/L盐酸， 搅 拌酸洗3小时， 结束后抽滤留滤渣， 用纯水将滤渣过滤洗5次(100mL/次)， 置于65烘箱烘干 燥12小时，AG平台真人 真人AG 平台官网 得到本。
15、实施例的产物。 0048 对本实施例得到的产物进行XRD衍射， 如图1所示， 在25 和45 处的宽峰为碳的衍 射峰， 可知本实施例制备的样品为纯碳； 本实例所得产物的红外分析如图2所示， 本实例得 到的产物表面具有-OH， C-H， C-O等官能团， 说明， 本实施例的产物为活化汉麻碳粉。 0049 对本实施例的活化汉麻碳粉进行电镜扫描， 如图3中d-e所示， 可以看出活化后的 汉麻碳表面形成了密集的孔洞， 这样的结构增大了比表面积， 借助密集的孔洞和比表面的 优势， 对污染物的捕获和吸附能力有很大的提高， 有利于捕获污染物。 0050 对比例1 0051 一种纯汉麻碳吸附剂， 通过如下方法。
16、制备得到： 0052 (1)将质量为1g的汉麻秆粉置于磁舟中， 放入管式炉，AG平台真人 真人AG 平台官网 以3/min升温至800， 保 持一小时， 自然降温后， 得到黑色团聚固体； 0053 (2)将黑色团聚固体研磨成均匀的粉末， 倒入烧杯中， 加入60mL1.7mol/L盐酸， 搅 拌酸洗3小时， 结束后抽滤留滤渣， 用纯水将滤渣过滤洗5次(100mL/次)， 置于80烘箱烘干 燥12小时， 得到本实施例的产物。 0054 对本对比例得到的产物进行XRD衍射， 如图1所示， 在25 和45 处的宽峰为碳的衍 射峰， 可知本实施例制备的样品为纯碳， 且在25.1 的位置具有石墨碳的尖峰， 说明， 本对比 例的产物为纯汉。
17、麻碳粉； 0055 对纯汉麻碳粉进行电镜扫描， 如图3中a-c所示， 可以看出纯汉麻碳粉的表面平滑， 基本没有孔的形成； 0056 同时， 本实例所得产物的红外分析如图2所示， 可见主要的吸收峰为C-H键。 因此， 纯汉麻碳粉吸附四环素主要是由于氢键的作用。 说明书 3/4 页 5 CN 111939872 A 5 0057 将实施例3得到的1:2活化汉麻碳粉与对比例1得到的纯汉麻碳粉的比表面进行对 比， 如图4所示， 由图可知， 实施例3得到的1:2活化汉麻碳粉的比表面积为211.75m2/g， 比纯 汉麻碳粉的比表面增大了2.3倍， 孔径主要分布在3-5nm。 说明， 实施例3的活化汉麻碳。
18、粉具 有相对密集的孔洞结构， 其比表面积远远大于纯汉麻碳吸附剂。 0058 抗生素以四环素为例， 对实施例1-3、 对比例1制备得到的吸附剂对抗生素的吸附 效果进行对比， 结果如图5所示， 由图中可以看出： 0059 对比例1得到的纯汉麻碳粉对50mg/L 50mL四环素的去除效果： 吸附在15min内达 到平衡， 60min内对四环素的去除率为71.53， 吸附容量为178.82mg/g。 0060 实施例1得到的1:1活化汉麻碳粉对50mg/L 50mL四环素的去除效果： 吸附在15min 内达到平衡， 60min内对四环素的去除率为71.9， 吸附容量为179.73mg/g。 实施例1得。
19、到的 1:1活化汉麻碳粉对四环素的去除效果与纯汉麻碳粉相近， 这是由于活化剂的份量不够， 不 足以在碳材料表面造出孔洞结构， 故对吸附的影响不大。 0061 实施例2得到的2:1活化汉麻碳粉对50mg/L 50mL四环素的去除效果： 吸附在15min 内达到平衡， 60min内对四环素的去除率为37.24， 吸附容量为93.09mg/g。 与纯汉麻碳粉 相比， 本实例得到的活化汉麻碳粉对四环素的去除率降低， 是由于不足量的活化剂对生物 炭表面没有足够的刻蚀能力。 0062 实施例3得到的1:2活化汉麻碳粉对50mg/L 50mL四环素的去除效果： 吸附在15min 内达到平衡， 60min内对四环素的去除率为99.93， 吸附容量为250mg/g。 所以， 密集的孔洞 对吸附能力的提升起着决定性作用。 0063 以上所述的仅是本发明的一些实施方式。 对于本领域的普通技术人员来说， 在不 脱离本发明创造构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明创造的保 护范围。 说明书 4/4 页 6 CN 111939872 A 6 图1 图2 说明书附图 1/3 页 7 CN 111939872 A 7 图3 图4 说明书附图 2/3 页 8 CN 111939872 A 8 图5 说明书附图 3/3 页 9 CN 111939872 A 9 。
