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公共场所空气中一氧化碳检验方法 一、不分光红外线、 原理 一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。在一定范围内，吸收值与一氧化碳 浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。 2、 试剂和材料 变色硅胶:于120°C下干燥2h。 无水氯钙：分析纯。 高纯氮气：纯度％。 霍加拉特(Hopcalite)氧化剂：10?20目颗粒。霍加拉特氧化剂主要成价为氧 化猛(MnO)和氧化铜(CuO),它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成二氧化碳, 用于仪器调零。此氧化剂在100°C以下的氧化效率应达到100%。为保证其氧化效 率，在使用存放过程中应保持干燥。 一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中。 3、 仪器和设备 一氧化碳不分光红外线仪器主要性能指标如下: 测量范围：0?30ppm： 0~100ppm两档 重现性：W題满刻度） 零点漂移：W土2%满刻度/4h 跨度漂移: 土2%满刻度/4h 线性偏差：W土％满刻度 启动时间：30min?lh 抽气流量：0. 5L min左右 响应时间：指针指示或数字显示到满刻的90%15S 记录仪0?10mV 4、 釆样 用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗3?4次，采气0. 5L或1. 0L,密封进气 口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中一氧 化碳浓度。 5、 分析步骤 仪器的启动和校准 5. 1.1启动的零点校准：仪器接通电源稳定30min-lh后，用高纯氮气或空气经 霍加拉特氧化管和干燥管进入仪器进气口，进行零点校准。 5. 1.2终点校准：用一氧化碳标准气（如30ppm）进入仪器进样口，进行终点刻 度校准。 5. 1. 3零点与终点校准复复2?3次，使仪器处于正常工作状态。 样品测定 将空气样品的聚乙烯薄采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和仪器 的进气口相连接，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度（ppm） o 如果仪器带到现场使用，可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记录 仪表，可长期监测空气中一氧化碳浓度。 6、结果计算 一氧化碳体积浓度ppm,可按下列公式换算成标准状态下质量浓度mg/m\ mg/m5=ppm/B X 28 式中：B —一标准状态下的气体摩尔体积。 当 0P (lOlKpa )时，B= 当 25°C (lOlKpa)时，B= 28 氧化碳分子量 7、测量范围、精密度和准确度 测量范围 0?30ppm： 0?lOOppm 两档 检出下限 最低检出浓度为 干扰和排除 环境空气中非待测组份，如甲烷，二氧化碳，水蒸汽等能影响测定结果。但是采 用串联式红外线检测器，可以大部分消除以上非待测组份的干扰。 重现性小于1%.漂移4h小于4%o 准确度取决于标准气的不确定度（小于2%）和仪器的穏定性误差（小于4%） 二、气相色谱法 1、原理 一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后，进入转化炉，在360C繰触 媒催化作用下，与氢气反应，生成甲烷，用氢火焰离子化检测器测定。 C0+3凡在360C髙温下用Ni催化生成CHi+HsO 2、试剂 碳分子筛:TDX-01 60目-80目，作为寄存定相。 纯空气：不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法检出下限。 裸触媒：30-40 0 ,当 C0＜180mg/m\ COY%时，转化率＞95%。 一氧化碳标准气：一氧化碳含量10?40ppm （铝合金钢瓶装）以氮气为本底气。 3、仪器与设备 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检AG平台真人 真人AG 平台官网测器的气相色谱仪。 转化炉；可控温360±1 °C。 注射器：2ml, 5ml, 10ml, 100ml,体积误差＜±1%? 兼铝箔复合膜采样袋：容积400?600ml。 色谱柱：长2m内径2mm不％钢管内填充TDX-01碳分子筛，柱管两端填AG平台真人 真人AG 平台官网充玻璃棉。 新装的色谱柱在使用前，应在柱温150°C,检温器温度180°C,通氢气60ml/min 条件下，老化处理10丄 转化柱：长15cm、内径4mm不锈钢管内，壊充镣触媒（30?40目），柱管两端 塞玻璃棉。转化柱装在转化炉内，一端与色谱柱连通，另一端与检测器相连。使 用前，转化柱应在炉温360°C,通氢气60ml/min条件下，活化10h。转化柱老化 与色谱柱老化同步进行。当C0＜180mg/m3时，转化率＞95知 4、采样 用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋内，使之胀满后放掉。如眼反复四次，最 后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明釆样地点和时间等。 5、分析步骤 色谱分析条件 由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型 号和性能，制定能分析一氣化碳的最佳的色谱分析条件。附录所列举色谱分析条 件上一个实例。 绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线ml注射器中，用纯空气将己知浓度的一氧化碳标准气体，稀释成? 40ppm-50mg/m3)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。 5. 2. 2绘制标准曲线 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取lml进样，得到各个 浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高的平均值。以峰高(mm) 作纵座标，浓度(ppm)为横座标，绘制标准曲线，并计算中心回归的斜率，以 斜率倒数Bg (pprn/mm)作样品测定的计算因子。 5.2.3测定校正因子 用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体。 按6.2.2项操作，测量色谱峰的平均峰高（cm）和保留时间。用公式（1）计算 校正因子（f）: f=ho/Co （1） 式中：f 校正因子，ppm/mm Co 标准气体浓度，ppm h0 平均峰高，mm 样品分析 通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1ml,按6.2.2项操作，以保留时间定性， 测量一氧化碳的峰高。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。并记录分析时的 气温和大气压力。高浓度样品，应用清洁空气稀释至小于40ppm （50mg/m5）,再 分析。 6、结果计算 用标准曲线法查标准曲线）计算空气中一氧化碳浓度。 C=hXBg （2） 式中：C一一样品空气中一氧化碳浓度，ppm= h 样品峰高的平均值，mm Bg 由6. 2. 2项得到的计算因子，ppm/mm 用校正因子按公式(3)计算浓度： C=hXf (3) 式中：C一一样品空气中一氧化碳浓度，ppm： h 样品峰高的平均值，mm； f 由6. 2. 3项得到的校正因子，ppm/mm： 一氧化碳体积浓度ppm可按公式(4)换算成标准状态下的质量浓度mg/m5； mg/m5=ppm/BX28 (4) 7、测量范围、精密度和准确度 测定范围 进样1ml时，测定浓度范围是?n? 检出下限 进样hnl时，最低检出浓度为蛆。 干扰和排除 由于釆用了气相色谱分离技术，空气、甲烷、二氧化碳及其他有机物均不干扰測 定。 重现性: 一氧化碳浓度在6mg/m3时，10次进样分析，变异系数为2%。 回收率 一氧化碳浓度在3?25mg/m‘时，回收率为94?104知 附录 气相色谱法分析空气中一氧化碳的实例 色谱分析条件 色谱柱温度-78°C： 转化柱温度-360°C； 载气-L, 78ml/min： 氮(-130ml/min； 空气-750ml/min： 记录仪-满量程10mA,流速5mm/min: 静电放大器-高阻10以； 进样量-用六通进样阀进样ImL 按Al色谱分析条件所得到标准气和样品气色谱图。 图1标准气和样品气色谱图（略） 三、汞置换法 1、 原理 经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化汞在180?200°C下反应，置换出汞蒸 气。根据汞吸收波长2537nm紫外线的特点，利用光电转换检测出汞蒸气含量， 再将其换算成一氧化碳浓度。反应式如下： 2、 试剂 变色硅胶：于120-CT干燥2h° 活性碳：20?40目颗粒状，于120C烘干4丄 5A分子筛和13X分子筛：球状，于350?400°C下活化4h。 氧化汞（黄色）:直径为?0.8mm颗粒。 黄色氧化汞的制备： 称10g二氧化汞（HgCL）,在加热下溶于100ml水中，再称取6g氢氧化钠溶于 100g水中。待两液冷却到30C后，取65ml氢氧化钠溶液，在搅拌下加入到100ml 二氯化汞溶液中（不要反过来加）。生成氧化汞沉淀放置室温下约lh,中间搅拌 两次，然后用去离子洗涤至无氯离子为止（用1%硝酸银溶液检验）。抽滤，将沉 淀于40C下干燥，干后在暗处切成直径为?0.8皿颗粒，于棕色瓶中密封保存备 用。 霍加拉特氧化剂：10?20目颗粒。 碘活性碳：称1份重量碘，2份重量碘化钾和20份重量水配面溶液，然后，加入 约10份重量活性炭，用力搅拌至溶液脱色后，用布把溶液滤去，取出活性炭， 然后在110C下烘1?2h,取出于棕色瓶中密封保存备用。 一氧化碳标准气（贮于铝金钢瓶中）：不确定度小于2%。浓度为，，和蛆（相当 于1, 10, 25和50ppni）,或用动态方程配制所需浓度的一氧化碳标准气体。 3、仪器 一氧化碳测定仪 3. 1. 1仪器气路流程如图1所示。 图1一氧化碳测定仪气路流程（略） 1.进气口；2.分子筛过滤管;3.活性炭过滤管;4.硅胶过滤管;5霍加拉特氧化管;6. 气体流量计;7.六通I阀;8.进样口；9.出样口；10.定量管;11.分子筛不管；12三通 转换阀；13.反应炉;14.氧化汞反应室；15,吸收池;16碘活性炭管；17.流量调节 阀;18.毛细孔;19.线所示。 图2氧化汞反应室剖面图（略） 1.玻璃毛;2.挡板;3.氧化汞;4.滤膜;5.密封圈；6.反应室上部;7.反应室下部 AG平台真人 真人AG 平台官网3、 1. 3取样兼袋：用聚乙烯塑料薄膜制成容积500ml气袋。 4、 釆样 用聚乙烯塑料袋，抽取现场空气冲洗3?4次，釆气500ml,密封进气口，带回实 验室在24h内进行测定。 5、 操作步骤 仪器的安装与检漏 5. 1.1安装：正确连接气路，电源开关置“关”的位置。 5. 1.2检漏：仪器进气口与空气钢瓶相连接，仪器出气口封死。打开钢瓶阀门开 关，调节减压阀使压力为，此时仪器应无流量指示，30min内压力下降不得超过。 仪器的启动：将仪器进气口与净化系统相连接，出气口与抽气泵相连接。接通电 源，打开温度开关，启动抽气泵，调节流量为1.5L/min°旋动温控粗调钮和温控 细调钮，使温度升至180C±0.3E,预热1?2h,待仪器稳定后进行校准。 仪器的校准 5.3. 1调零和调满度：接通记录仪电源，将仪器“量程选择”置所需量程档，调 “零点调节”电位器，使电表和记录仪指示零点，调“记录满度”电位器，使电 表和记录仪指示满度。 3. 2量程标定：取与所用量程范围相应浓度的一氧化碳标准气体，经六通阀定 量管进样，标准气体的响应值应落在50舫?90%暈程范围内，进标准气体三次，测 得标准气体响应(峰高或亳状)平均值。 样品测定 将采集在聚乙烯塑料袋中的现场空气样品，同样经六通阀定量管进样三次，测得 空气样品的响应(峰高或亳伏)平均值。 6、 结果计算 空气中一氧化碳浓度按公式(1)计算。 C=Co/ho ? h (1) 式中：C 样品空气中一氧化碳浓度，ppm： Co 氧化碳标准气体浓度，ppm： h 样品气中一氧化碳平均晌应值，mm或mV； ho 氧化碳标准气体平均响应值，mm或mV。 用公式(2)将一氧化碳体积浓度为C(ppm),换算成标准状态下浓度Co (mg/m3)。 C0=C/B - 28 (2) 式中：B一一标准状态下的气体摩尔体积。 当 0°C, lOlKpa 时，B=o 当 25°C, lOlKpa 时，B=o 28 氧化碳分子量。 7、测量范围、精密度与准确度 灵敏度 使用一氧化碳测定仪时，虻一氧化碳可产生输出电压。 检出下限 进样量为50ml空气时，最低检出浓度为『； 进样量50mL时为?虻； 进样量10mL时为~m; 进样量5ml时为?m‘； 进样量2ml时为?m\ 干扰及排除 空气中丙酮、甲醛、乙烯、乙块、二氧化碳对测定有影响，因此对载气和样品气 需经净化系统净化后，再进行测定。水蒸气是影响灵敏度及穏定性的一个重要因 素，故对载气和样品气需用分子筛及变色硅胶严格干燥。 精密度：在?30mg/m5范围内重复测定相对标准差小于如 准确度：取决于标准气的不确定度（小于2%）及仪器的稳定性（小于3%），总 不确定度为5%o
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