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第 卷 增刊 （ ） ５０ 厦门大学学报 自然科学版 Ｖｏｌ．５０ Ｓｕ ． ｐ 年 月 ２０１１ ９ （ ） Ｓｅ ．２０１１ ＪｏｕｒｎａｌｏｆＸｉａｍｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔ ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ ｐ ｙ 活化碳纳米纤维的制备 ＊ ， ， 吴艺琼 吴梅玉 刘海清 （ ， ， ） 福建师范大学化学与材料学院 福建高分子材料重点实验室 福建福州 ３５０００７ 摘要： ， 以电纺纤维素纳米纤维为原料 利用浸泡 ＺｎＣｌ 水溶液的化学活化法制备直径约为 ５００ｎｍ的活化碳纳米纤维． ２ ， 将纤维素纳米纤维的脱水分解温度从 降低至 将得炭率从 提高至 活化碳纳米纤维表 ＺｎＣｌ ３３９ ℃ ２８７ ℃ １５．７％ ３９．５％． ２ ， ； 面形貌规整 无熔融现象 其纤维直径比未经活化盐处理的碳纳米纤维更小． 关键词： ； ； 静电纺丝 纤维素纳米纤维 活化碳纳米纤维 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ ６３１ Ａ １Ｓ００５７０４ － － － ： 物理活化制备活化碳纤维的过程即通过二氧化碳 型真空干躁箱 上海 恒科技有限责任 ＤＺＦ ６０２０ － － ， ； ： 或蒸汽的作用形成孔隙结构 在高温下热分解制备碳 公司 ＤＨＧ ９０７０电热恒温鼓风干燥箱 巩义市予华仪 － 、 纤维 化学活化则是采用化学物质如金属氯化物 强酸 ； ： ． 器有限责任公司 注射泵 保定兰格有限责 ＬＳＰ０２１８ － ， ， 强碱等进行活化 在化学活化过程中 有机纤维预先与 ； ： 任公司 ＳＨＡ Ｃ型水浴震荡器 巩义市予华仪器有限 － ［ ］ １２ － ， ， 无机活化剂混合浸渍 然后经高温处理 其中 化学 ． ； ： 责任公司 ＫＱ５２００Ｅ 型超声波清洗器 昆山市超声仪 ， （ 活化剂的作用主要充当脱水剂的作用 在脱水剂 活化 ； ： 器有限责任公司 ＴＵ １９００紫外可见分光光度计 北 － 剂） ， ， 的作用下 原材料中 和 被选择性或完全脱除 Ｈ Ｏ 京普析通用仪器有限责任公司 活性碳纤维的微观形 ． ， ， ， 纤维碳化 碳骨架重排并芳构化 同时 也创造了大量 貌采用日本 ＪＥＯＬ公司的ＪＳＭ ６７００Ｆ冷场发射扫描 － 、 的孔结构 以黏胶纤维 剑麻基纤维等为原料制备的活 ． （ ） ， ， 电子显微镜 ＳＥＭ 观察 电压３．０ｋＶ 操作电流 １０．０ ， ， 化碳纤维已有报道 其前躯体纤维为粗纤维 并探讨了 ， ｍＡ 样品经喷金处理． （ ） （ 、 、 、 、 脱水剂 活化剂 种类 ＡｌＣｌ ＺｎＣｌ ＮＨ Ｃｌ ＦｅＣｌ ３ ２ ４ ３ １．２ 方 法 ） 、 等 及其浓度对制备活化碳纤维的得碳率 孔隙 ＣｕＣｌ １．２．１ 纤维素纳米纤维的制备 ， 率的影响 其所制得的活化碳纤维的孔径大小多为介 （ ／ ） ／ ， （ ） 以２∶１Ｖ Ｖ 丙酮 Ｎ Ｎ 二甲基乙酰胺 ＤＭＡｃ － ［ ］ ３５ － ， 孔 迄今为止 活化碳纳米纤维的研究尚未见报道 ． ． 为溶剂配制浓度为 的醋酸纤维素纺丝溶液 参照 ２０％ ． ， 本文利用电纺纳米纤维为原料 初步探讨了活化碳纳 ， 文献方法 通过静电纺丝法制备醋酸纤维素纳米纤 ， 米纤维的制备条件 以期得到高比表面积的活性碳纳 ［ ］ ６ ／ 维 将醋酸素纳米纤维浸泡于 溶液 ． １ｍｏｌＬＮａＯＨ 米纤维． ， ， ， 中 取出纤维 用蒸馏水清洗 至中性后于 线 材料和方法 空干燥箱中干燥备用 ７ ． １．２．２ 活性碳纳米纤维的制备 将纤维素纳米纤维分别浸泡于 １％和 ３％ＺｎＣｌ １．１ 材 料 ２ ， ， ４ 水溶液中 置于 水浴震荡器中震荡约 左右 ８０ ℃ ５ｈ （ ）（ ， 醋酸纤维素 ＣＡ Ｍｎ＝３．０×１０ 乙酰基含量 然后取出悬挂于 可程序升温鼓风干燥箱中干燥 ６０ ℃ ） ； 、 、 ， ３９．８％ 购自美国 Ａｌｄｒｉｃｈ 公司 ＺｎＣｌ 丙酮 Ｎ Ｎ 二 － ２ ， ２４ｈ干燥过程中在纤维膜下端施加大小约 １．０６Ｎ的 、 、 、 ： 甲基乙酰胺 乙醇 分析纯级 亚甲基蓝 上海国药集 拉力使之得到一定程度的拉伸 将干燥后的纤维膜置 团． ． ， ： 于碳化炉中 设置参数为 升温速率为 ２０ ４００ ℃． １０ ～ ／ ， 于 保持 得到活化碳纳米纤维 ℃ ｍｉｎ ４００ ℃ ３０ｍｉｎ ． 收稿日期： － － ／ ， 将这些纤维用 溶液清洗 次 以除 ０．１ｍｏｌＬＨＣｌ ２ ３ ～ ： （ ， ）； 基金项目 国家自然科学基金项目５０８４３０３０ 福建省 ， 去纤维中的 然后用蒸馏水清洗 至水溶液呈中 ＺｎＯ． 自然科学杰出青年基金项目（ ） ２０１０Ｊ０６０１７ 通信作者： ｍａｉｌ．ｃｏｍ 性 样品制备条件列于表 ｈａｉｉｎ．ｌｉｕ ． １． ＊ ｑ ｇ ＠ｇ · · （ ） ５８ 厦门大学学报 自然科学版 ２０１１年 表 １ 活化碳纳米纤维的制备条件 、 与活化碳纤维的前躯体 的直径都约 １ＡＣＮＦ ２ Ｃｅｌｌ － Ｔａｂ．１ Ｔｈｅ ｒｅａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄ ｐ ｐ ， ， 为 ５００ｎｍ 比未经活化处理的纳米纤维直径小 且活 ｃａｒｂｅｎｎａｎｏｆｉｂｅｒ ， 化碳纤维仍能较完整地保持着纤维形状 几乎无粘合 制备条件 ， 情况发生 这有利于提高活化碳纤维的比表面积 由此 ． 样品 活化盐 碳化温 碳化保持 清 洗 显示了活化过程有利于碳纳米纤维的制备． 及浓度 度／ 时间／ ℃ ｍｉｎ ２．２ 纳米纤维的热重分析 ＣＮＦ 无 ４００ ３０ 无 图 为纤维的 曲线 纤维素纳米纤维（ ） ２Ａ ＴＧ ． Ｃｅｌｌ 经 ＨＣｌ 溶液、 ， ＡＣＮＦ １ ＺｎＣｌ １％ ４００ ３０ － ２ （ ， ） 和 水溶液浸泡纤维 在 之前 ＺｎＣｌ ＮＦ １ＮＦ ２ ２００ ℃ － － 蒸馏水清洗 ２ 经 溶液、 ， ， ＨＣｌ 均失重了约 左右开始快速失重 当温度达 １０％ ３００℃ ， ＡＣＮＦ ２ ＺｎＣｌ ３％ ４００ ３０ － ２ 蒸馏水清洗 ， 到 时 样品失重开始平稳 图 为纤维素纳米 ４００ ℃ ． ２Ｂ ， 无 ＡＣＮＦ ２ｗ ＺｎＣｌ ３％ ４００ ３０ － ２ 纤维 和 纳米纤维的 曲线 两种纤维样 Ｃｅｌｌ ＮＦ １ ＤＴＧ ． － ， 无 无 无 ＮＦ １ ＺｎＣｌ １％ ２ － ， 品在升温过程中都出现了两个快速失重过程 其中第 ， 无 无 无 ＮＦ ２ ＺｎＣｌ ３％ － ２ ， 一个最快失重温度分别为 和 这是试样中 ５３ ℃ ５６ ℃ ； 的吸附水挥发引起的 第二个最快失重温度分别为 ， 和 这是纤维素纳米纤维的热分解造成 ２ 结果与讨论 ３３９ ℃ ２８７ ℃ 的 与 比较， 的热分解温度降低了近 ， ． Ｃｅｌｌ ＮＦ １ ５２ ℃ － 这是渗透进入纤维素纤维分子链中的 ＺｎＣｌ 在较低温 ２．１ 纤维素纳米纤维及活化碳纳米纤维 ２ 、 、 度下催化纤维素纤维脱水 碳化 芳构生成更强的交联 的形貌分析 ［ ］ １ ， ， 结构 从而使纤维在热分解时失重较少 提高样品的 图 为碳纳米纤维的 图 未经活化盐浸泡， １ ＳＥＭ ． 得炭率． ， 直接进行碳化的纤维ＣＮＦ表面出现熔融现象 直径约 （ ） 表 为活化碳纳米纤维在有氧 热重法 和无氧环 ２ ， ９００ｎｍ 而经活化盐处理后得到的活化碳纤维ＡＣＮＦ － （ ） ，（ ） ，（ ） ，（ ） Ａ Ｃｅｌｌ Ｂ ＣＮＦ Ｃ ＡＣＮＦ １ Ｄ ＡＣＮＦ ２ － － 图 纤维素纳米纤维及其活化碳纳米纤维的 图 １ ＳＥＭ Ｆｉ．１ ＳＥＭ ｉｍａｅｓｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｒｅｃｕｒｓｏｒｎａｎｏｆｉｂｅｒｓａｎｄＡｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｇ ｇ ｐ ： · · 增刊 吴艺琼等 活化碳纳米纤维的制备 ５９ （ ） （ ） 图 纤维素纳米纤维的 图 和 图 ２ ＴＧ Ａ ＤＴＧ Ｂ Ｆｉ．２ ＴＧ ａｎｄＤＴＧ ｉｍａｅｓｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｒｅｃｕｒｓｏｒｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｇ ｇ ｐ ， ， ， 境加热至 的残重率 在有氧环境下 的残 维素纳米纤维 经 水溶液浸泡 然后在惰性气氛 ４００ ℃ ． ＣＮＦ ＺｎＣｌ ２ ， 、 重率为 而 残重率分别为 中于 制备活化碳纤维 活化碳纤维具有较好的 ４％ ＡＣＮＦ １ ＡＣＮＦ ２ ４００℃ ． － － ， ， 和 而在无氧环境下 残重率分别达到 表面形貌 其表面几乎无熔融现象发生 活化盐浸泡处 １５．７％ ２１．１％． ． ， 和 由于 处理纤维热分 理纤维能够明显提高活化碳纤维的产率 从实际产量 １５．７％ ２８．１％ ３９．５％． ＺｎＣｌ ． ２ ， ， 解后含有 因此 热分解后的真实炭残量不 上看 其得炭率由 左右升至 左右 ＺｎＯ ＡＣＮＦ １５％ ４０％ ． ， 能确定 随着浸入活化盐浓度的提高 活化碳纳米纤维 ． 的产率明显有所增加． 表 活化碳纳米纤维 残重率 ２ ４００ ℃ Ｔａｂ．２ Ｗｅｉ ｈｔ ｅｒｃｅｎｔａｔ４００ ℃ ｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄ ｇ ｐ ｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒ ％ （ ） （ ） （ ） ｗ ＣＮＦ ｗ ＡＣＮＦ １ ｗ ＡＣＮＦ ２ － － 有氧环境 ４．０ １５．７ ２１．１ 无氧氛围 １５．７ ２８．１ ３９．５ ： ： ， ： 注 有氧环境 ＴＧ 曲线 无氧氛围 样品实测产物重量． 纳米纤维的 射线 Ｘ － 图 活化碳纳米纤维的 图 ３ ＸＲＤ 图 为盐酸溶液洗涤前后活化碳纳米纤维的 ３ Ｆｉ．３ ＸＲＤ ｉｍａｅｓｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｇ ｇ 图谱 和 纤维在 ， ＸＲＤ ．ＡＣＮＦ １ｗ ２ｗ ２ ＝３４．４２° － － θ ， ， ， 处均出现了 的特 ３６．２５°４７．５４°６２．８６°６７．９６° ＺｎＯ 参考文献： ， 征衍射峰 证明了未经盐酸溶液洗涤的碳纤维含有 （ ， ） 与 比较， ［］ ， ［ ］ ： ， ＺｎＯ ＪＣＰＤＳ Ｎｏ．３６ １４５１． ＡＣＮＦ １ｗ ＡＣ 曾汉民 主编 功能纤维 北京 化学工业出版社 － － － １ ． Ｍ ． 、 ， ， ＮＦ ２ｗ显示出更强 更尖锐的衍射峰 因而 ＺｎＣｌ 活 － － ２ ［］ ， ２ Ｈｕｉｄｏｂｒｏ Ａ ＰａｓｔｏｒＡ．Ｐｒｅ ａｒａｔｉｏｎｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ ， ／ ｐ 化盐浓度越高 其活化盐渗透量越高 经 ． ０．１ ｍｏｌＬ ｃｌｏｔｈ ： ｆｒｏｍ ｖｉｓｃｏｕｓ ｒａｏｎ Ｐａｒｔ ＩＶ．Ｃｈｅｍｉｃａｌａｃｔｉｖａｔｉｏｎ 溶液清洗后纤维的ＸＲＤ衍射图谱中已无 ＺｎＯ衍 ｙ ＨＣｌ ［］ ， ， （）： Ｊ．Ｃａｒｂｏｎ ２００１ ３９３ ３８９３９８． － ， 射峰 证明纤维内的 ＺｎＯ粒子已基本清除． ［］ ， ， ， ３ ＰｈａｎＮ Ｈ ＲｉｏＳ ＦａｕｒＣ ｅｔａｌ．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｆｉｂｒｏｕｓａｃｔｉ － （ ， ） ｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｓｆｒｏｍ ｎａｔｕｒａｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｕｔｅ ｃ℃ｏｎｕｔ ｆｉ ｊ － ３ 结 论 ［］ ， ， ｂｅｒｓｆｏｒｗａｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔａ ｌｉｃａｔｉｏｎｓ Ｊ ．Ｃａｒｂｏｎ ２００６ ｐｐ （ ）： ４４ １２ － 采用静电纺丝技术制备了直径约为 ５００ｎｍ 的纤 ［］ ， ， ， ４ ＳｕｂｒａｍａｎｉａｎＶ ＬｕｏＣ Ｓｔｅ ｈａｎＡ ｅｔａｌ．Ｓｕ ｅｒｃａａｃｉｔｏｒｓ ｐ ｐ ｐ · · （ ） ６０ 厦门大学学报 自然科学版 ２０１１年 ［］ ［］ ， ｆｒｏｍａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｄｅｒｉｖｅｄｆｒｏｍｂａｎａｎａｆｉｂｅｒｓ Ｊ．Ｔｈｅ ６ ＬｉｕＨ Ｈｓｉｅｈ Ｙ Ｌ．Ｕｌｔｒａｆｉｎｅｆｉｂｒｏｕｓｃｅｌｌｕｌｏｓｅｍｅｍｂｒａｎｅｓ ， ， （ ）： ［ ］ ＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈ ｓｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒ Ｃ ２００７ １１１ ２０ ７５２７ ｆｒｏｍｅｌｅｃｔｒｏｓｉｎｎｉｎ ｏｆｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅ Ｊ ．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｙ ｙ － ｐ ｇ ： ， ， （ ）： ７５３１． ＰｏｌｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅＰａｒｔＢ ＰｏｌｍｅｒＰｈ ｓｉｃｓ２００２ ４０ １８ ｙ ｙ ｙ ［］ ， ５ Ｙａｎ Ｔ Ｌｕａ Ａ Ｃ．Ｔｅｘｔｕｒａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｏｅｒｔｉｅｓｏｆ － ｇ ｐ ｐ ［］ ， ｚｉｎｃｃｈｌｏｒｉｄｅａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｓ ｒｅａｒｅｄｆｒｏｍ ｉｓｔａｃｈｉｏ ７ ＬｉｕＨ ＨｓｉｅｈＹ Ｌ．Ｐｒｅ ａｒａｔｉｏｎｏｆｗａｔｅｒａｂｓｏｒｂｉｎ ｏｌａｃ － － － ｐ ｐ ｐ ｐ ｇｐ ｙ ［ ］ ， ， ［ ］ ｎｕｔｓｈｅｌｌｓ Ｊ ．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｈｅｍｉｓｔｒ ａｎｄＰｈ ｓｉｃｓ ２００６ ｒｌｏｎｉｔｒｉｌｅｎａｎｏｆｉｂｒｏｕｓ ｍｅｍｂｒａｎｅ Ｊ ．Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｙ ｙ ｙ （／ ）： ， ， （）： １００２ ３ ４３８４４４． ｒａｉｄｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ２００６２７２ １４２１４５． － ｐ － ＴｈｅＰｒｅ ａｒａｔｉｏｎｏｆＡｃｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎＮａｎｏｆｉｂｅｒ ｐ ＊ ， ， ＷＵ Ｙｉ ｉｏｎ ＷＵ Ｍｅｉ ｕ ＬＩＵ Ｈａｉ ｉｎ － ｑ ｇ －ｙ － ｑ ｇ （ ， ， Ｃｏｌｌｅ ｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒ ａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅＫｅ Ｌａｂｏｒａｔｏｒ ｏｆＰｏｌｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓｏｆＦｕｉａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ ｇ ｙ ｙ ｙ ｙ ｊ ， ， ） ＦｕｉａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔ Ｆｕｚｈｏｕ３５０００７Ｃｈｉｎａ ｊ ｙ ： Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｆｒｏｍｅｌｅｃｔｒｏｓｕｎｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｒｅｃｕｒｓｏｒｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｗｅｒｅ ｒｅａｒｅｄｔｈｒｏｕｈｃｈｅｍｉｃａｌａｃｔｉｖａｔｉｏｎ． ｐ ｐ ｐ ｐ ｇ ， Ｔｈｅｆｉｂｅｒｓｗｅｒｅｆｉｒｓｔｌ ｉｍ ｒｅｎａｔｅｄｉｎＺｎＣｌ ａ．ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｓｕｃｈ ｔｒｅａｔｍｅｎｔｃａｎｌｏｗｅｒｔｈｅ ｒｏｌｓｉｓｔｅｍ ｅｒａｔｕｒｅｆｏｒｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｉｂｅｒｓｆａ － ｙ ｐ ｇ ２ ｑ ｐｙ ｙ ｐ ， ｖｏｒｉｎ ｄｅｈ ｄｒａｔｉｏｎｏｖｅｒｄｅ ｏｌｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｔｈｕｓｒｅｓｕｌｔｉｎ ｉｎｔｈｅ ｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒｓｗｉｔｈ ｂｅｔｔｅｒｍｏｒ ｈｏｌｏ － － ｇ ｙ ｐ ｙ ｇ ｐ ｐ ｇｙ ａｎｄｆｉｎｅｒｄｉａｍｅｔｅｒｏｖｅｒｔｈｅｕｎｉｍ ｒｅｎａｔｅｄｆｉｂｅｒｓ． － ｐ ｇ ： ； ； Ｋｅ ｗｏｒｄｓ ｅｌｅｃｔｒｏｓｉｎｎｉｎ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｎａｎｏｆｉｂｅｒａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒ ｙ ｐ ｇ
GB T 32610-2016_日常防护型口罩技术规范_高清版_可检索.pdf
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