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　　第５０卷增刊２０１１年９月厦门大学学报（自然科学版）ＪｏｕｒｎａｌＸｉａｍｅｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）Ｖ０１．５０Ｓｕｐ．Ｓｅｐ．２０１１活化碳纳米纤维的制备吴艺琼，吴梅玉，刘海清’（福建师范大学化学与材料学院，福建高分子材料重点实验室，福建福州３５０００７）摘要：以电纺纤维素纳米纤维为原料．利用浸泡ＺｎＣｈ水溶液的化学活化法制备直径约为５００砌的活化碳纳米纤维．ＺｎＣｌｚ将纤维索纳米纤维的脱水分解温度从３３９降低至２８７，将得炭率从１５．７％提高至３９．５％．活化碳纳米纤维表面形貌规整，无熔融现象；其纤维直径比未经活化盐处理的碳纳米纤维更小．关键词：静电纺丝；纤维素纳米纤维；活化碳纳米纤维中图分类号：ｏ６３１文献标志码：Ａ文章编号：０４３８—０４７９（２０１１）Ｓ－００５７—０４物理活化制备活化碳纤维的过程即通过二氧化碳或蒸汽的作用形成孔隙结构，在高温下热分解制备碳纤维．化学活化则是采用化学物质如金属氯化物、强酸强碱等进行活化，在化学活化过程中，有机纤维预先与无机活化剂混合浸渍，然后经高温处理［１］．其中，化学活化剂的作用主要充当脱水剂的作用，在脱水剂（活化剂）的作用下，原材料中Ｈ和Ｏ被选择性或完全脱除，纤维碳化，碳骨架重排并芳构化，同时，也创造了大量的孔结构．以黏胶纤维、剑麻基纤维等为原料制备的活化碳纤维已有报道，其前躯体纤维为粗纤维，并探讨了脱水剂（活化剂）种类（Ａ１Ｃ１３、ＺｎＣｌ２、ＮＨ。Ｃ１、ＦｅＣｌ３、ＣｕＣｌ等）及其浓度对制备活化碳纤维的得碳率、孔隙率的影响，其所制得的活化碳纤维的孔径大小多为介孔［３‘５］．迄今为止，活化碳纳米纤维的研究尚未见报道．本文利用电纺纳米纤维为原料，初步探讨了活化碳纳米纤维的制备条件，以期得到高比表面积的活性碳纳米纤维．１材料和方法１．１材料醋酸纤维素（ＣＡ）（Ｍｎ＝３．０１０‘，乙酰基含量３９．８％）购自美国Ａｌｄｒｉｃｈ公司；ＺｎＣｌ２、丙酮、Ｎ，Ｎ一二甲基乙酰胺、乙醇、分析纯级、亚甲基蓝：上海国药集收稿日期：２０１ｌ－０５—１５基金项目：国家自然科学基金项目（５０９７３０１９。５０８４３０３０）｛福建省自然科学杰出青年基金项且（２０ＬＯＪ０６０１７）＊通信作者：ｈａ**ｉｎｇ．１ｉｕ＠ｇｍａｉｌ．ｃｏｍＤＺＦ一６０２０型真空干躁箱：上海一恒科技有限责任公司；ＤＨＧ－９０７０电热恒温鼓风干燥箱：巩义市予华仪器有限责任公司；ＬＳＰ０２－１８注射泵：保定兰格有限责任公司；ＳＨＡ—Ｃ型水浴震荡器：巩义市予华仪器有限责任公司；ＫＱ５２００Ｅ型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限责任公司；ＴＵ一１９００紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司．活性碳纤维的微观形貌采用日本ＪＥＯＬ公司的ＪＳＭ一６７００Ｆ冷场发射扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察，电压３．０ｋＶ，操作电流１０．０ｍＡ，样品经喷金处理．１．２方法１．２．Ｉ纤维素纳米纤维的制备以２：１（Ｖ／Ｖ）丙酮／Ｎ，Ｎ－－－甲基乙酰胺（ＤＭＡｃ）为溶剂配制浓度为２０％的醋酸纤维素纺丝溶液．参照文献方法，通过静电纺丝法制备醋酸纤维素纳米纤维［６］．将醋酸素纳米纤维浸泡于１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中２４ｈ，取出纤维，用蒸馏水清洗，至中性后于７０线活性碳纳米纤维的制备将纤维素纳米纤维分别浸泡于１％和３％ＺｎＣＩ：水溶液中，置于８０水浴震荡器中震荡约５ｈ左右，然后取出悬挂于６０可程序升温鼓风于燥箱中干燥２４ｈ，干燥过程中在纤维膜下端施加大小约１－０６拉力使之得到一定程度的拉伸．将干燥后的纤维膜置于碳化炉中，设置参数为：２０～４００．升温速率为ｌＯ／ｒａｉｎ，于４００保持３０ｍｉｎ得到活化碳纳米纤维．将这些纤维用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液清洗２＂－－３次，以除去纤维中的ＺｎＯ．然后用蒸馏水清洗，至水溶液呈中性．样品制备条件列于表１．Ｔｈｃｒｃｐ２、ｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏ‘ａｃｒＩｖａｔｄｃ＾ｒｂｎａｎｏ［ｉｈ７２结果与讨论２．１纤维素纳米纤维殛活化碳纳米纤维的形貌分析图１为碳纳米纤雏的ＳＥＭ用末经活化盐浸泡，直接进行碳化的纤维ＣＮＦ表而出现熔融现象．直径约９００…而经活化盐处理后得到的活化碳纤维ＡＣＮＦ、ＡＣＮＦ２，ｌ化碳纤维竹啦躯体ｈ】｜的Ａ柽都约化璇纤维仍能较完整地掘持若纤维形壮．几平无耕台情况发生，这有利于提高活化碱纤维的此丧面积由此牡币ｒ线’有利ｊ碱纳米纤维的制备２．２纳米纤维的热重分析圉２Ａ为纤维的ＴＣ；曲线纤维紊纳米纤维（Ｇｅｌ！）和ＺｎＣｌ，水溶澈授泡纤维（ＮＦｕ１，ＮＦ２）在２００均失重ｒ约１０“．３００ｃ左右开始快速失重，当温度达到４００时，样品必亚开析平稳陶２Ｂ为纤维紊纳米纤维Ｃｅｌｌ和＼Ｆ１缡水纤维的ＤＴＧ曲线两种纤维样品在升温过程＋都出现ｒ两个快谴失重过程，其中第一十最快失重鼐度分别为５３ｃ和５６的啦刚水挥发引起的．第＝个最快哭重温度分别为３３９ｃ和２８７Ｃ，这是纤维索纳沭纤维舯热分解造成的与Ｃｅｌｌ比较，ＮＦ二的热分解温度降低了近ｊ２，这是渗透进入纤维索纤维分子链申的ＺｎＣｌｔ在较低温度下催化纤维翥纤维脱水、碳化、芳构生成更强的交联结构ｏ．从而使纤维在热分解时先重轻少．提高样品的表２为活化碳纳来纤维在有氧（热重法）和尤氧环：Ａ）Ｃｄｌ，，ＣＮＦ（Ｃ）＾【、、ｆ１：Ｄ，＾ＣＮＦ！ｓＥ目Ｆｉｇ１ＳＥＭ—ｍ３“‘ｓ“ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｐ’ｅｃｕｒｓｏｒｎａａｅ［ｉｂｅｒ、ａｒｔｄＡｃｆｌｖ。－“Ｃａｔｂｏａｔ『１ａ１１０ｆｌｋｎ增刊吴艺琼等：活化碳纳米纤维的制备５９誉ｇｇ导萤，．璺ａ图２纤维素纳米纤维的ＴＧ图（Ａ）和ＤＴＧ图（Ｂ）Ｆｉｇ．２ＴＧＤＴＧｉｍａｇｅｓｃｅｌｌｕｌｏｓｅｐｒｅｃｕｒｓｏｒｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ境加热至４００的残重率．在有氧环境下，ＣＮＦ的残重率为４％，而ＡＣＮＦ一１、ＡＣＮ卜２残重率分别为１５．７％和２１．，ｌ％．而在无氧环境下，残重率分别达到１５．７％，２８．１％和３９．５％．由于ＺｎＣｌ２处理纤维热分解后含有ＺｎＯ，因此ＡＣＮＦ热分解后的真实炭残量不能确定．随着浸入活化盐浓度的提高，活化碳纳米纤维的产率明显有所增加．表２活化碳纳米纤维４００残重率Ｔａｂ．２Ｗｅｉｇｈｔｐｅｒｃｅｎｔ４００ｏｆａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｆｉｂｅｒ％注：有氧环境：ＴＧ曲线。无氧氛围：样品实测产物重量．２．３纳米纤维的Ｘ一射线为盐酸溶液洗涤前后活化碳纳米纤维的ＸＲＤ图谱．ＡＣＮＦ－１ｗ和一２ｗ纤维在２０—３４．４２。，３６．２５。，４７．５４。，６２．８６。，６７．９６。处均出现了ＺｎＯ的特征衍射峰，证明了未经盐酸溶液洗涤的碳纤维含有ＺｎＯ（ＪＣＰＤＳ，Ｎｏ．３６—１４５１）．与ＡＣＮＦ—１ｗ比较，ＡＣ—ＮＦ－２ｗ显示出更强、更尖锐的衍射峰，因而ＺｎＣｌ：活化盐浓度越高，其活化盐渗透量越高．经０．１ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液清洗后纤维的ＸＲＤ衍射图谱中已无ＺｎＯ衍 射峰，证明纤维内的ＺｎＯ粒子已基本清除． ３结论采用静电纺丝技术制备了直径约为５００ｎｍ的纤 维素纳米纤维，经ＺｎＣｈ水溶液浸泡，然后在惰性气氛 中于４００制备活化碳纤维．活化碳纤维具有较好的 表面形貌，其表面几乎无熔融现象发生．活化盐浸泡处 理纤维能够明显提高活化碳纤维的产率．从实际产量 上看，其得炭率由１５％左右升至４０％左右． 图３活化碳纳米纤维的ＸＲＤ图 Ｆｉｇ．３ ＸＲＤ ｉｍａｇｅｓ ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ 参考文献： 曾汉民，主编．功能纤维［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００５，８３—９５． ［２］Ｈｕｉｄｏｂｒｏ Ａ，Ｐａｓｔｏｒ Ａ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ ｃｌｏｔｈ ｆｒｏｍ ｖｉｓｃｏｕｓ ｒａｙｏｎ：Ｐａｒｔ ＩＶ．Ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ 口］．Ｃａｒｂｏｎ。２００１，３９（３）：３８９－３９８． ［３３ Ｐｈａｎ ＮＨ，Ｒｉｏ Ｓ，Ｆａｕｒ Ｃ。ｅｔ ａ１．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｆｉｂｒｏｕｓａｃｔｉ— ｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎｓ ｆｒｏｍ ｎａｔｕｒａｌ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ（ｊｕｔｅ。ｃＵ ｏｎｕｔ）ｆｉ－ ｂｅｒｓ ｗａｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊｌ Ｃａｒｂｏｎ，２００６， ４４（１２）：２５６９－２５７７． ［４］Ｓｕｂｒａｍａｎｉａｎ Ｖ．Ｌｕｏ Ｃ．Ｓｔｅｐｈａｎ Ａ．ｅｔ ａ１．Ｓｕｐｅｒｃａｐａｃｉｔｏｒｓ ６０ 厦门大学学报（自然科学版） ２０１１芷 ｆｒｏｍ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｄｅｒｉｖｅｄ ｆｒｏｍ ｂａｎａｎａ ｆｉｂｅｒｓ［Ｊ］．Ｔｈｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ＰｈｙｓｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｃ。２００７．１１１（２０）：７５２７－ ７５３１． ＹａｎｇＴ，Ｌｕａ ＡＣ．Ｔｅｘｔｕｒａｌ ｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｚｉｎｃｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｆｒｏｍ ｐｉｓｔａｃｈｉｏ－ ｎｕｔ ｓｈｅｌｌｓ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２００６，１００（２／３）：４３８—４４４． ＬｉｕＨ。Ｈｓｉｅｈ ＹＬ．Ｕｈｒａｆｉｎｅ ｆｉｂｒｏｕｓ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｍｅｍｂｒａｎｅｓ ｆｒｏｍ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅａｃｅｔａｔｅ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ＰｏｌｙｍｅｒＳｃｉｅｎｃｅ Ｐａｒｔ Ｂ：Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２００２，４０（１８）： ２１１９—２１２９． Ｌｉｕ Ｈ，Ｈｓｉｅｈ ＹＬ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｔｅｒ－ａｂｓｏｒｂｉｎｇｐｏｌｙａｃ－ ｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ ｎａｎｏｆｉｂｒｏｕｓ ｍｅｍｂｒａｎｅ［Ｊ］．Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｒａｐｉｄ ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，２００６，２７（２）：１４２－１４５． Ｔｈｅ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ＡｃｔｉｖａｔｅｄＣａｒｂｏｎ Ｎａｎｏｆｉｂｅｒ ＷＵ Ｙｉ—ｑｉｏｎｇ，ＷＵ Ｍｅｉ—ｙｕ，ＬＩＵ Ｈａｉ—ｑｉｎｇ’ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ＰｏｌｙｍｅｒＭａｔｅｒｉａｌｓ ＦｕｊｉａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ， Ｆｕｊｉａｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ ３５０００７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｆｒｏｍ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｕｎ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｆｉｂｅｒｓ ｗｅｒｅ ｆｉｒｓｔｌｙ ｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄ ＺｎＣｌ２ａｑ。ｓｏｌｕｔｉｏｎ。Ｓｕｃｈ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｃａｎ ｌｏｗｅｒ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｆｉｂｅｒｓ，ｆａ— ｖｏｒｉｎｇ ｄｅ－ｈｙｄｒａｔｉｏｎ ｏｖｅｒ ｄｅ－ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ．ｔｈｕｓ ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｂｅｔｔｅｒｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｆｉｎｅｒｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｖｅｒ ｕｎ－ｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄｆｉｂｅｒｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ；ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｎａｎｏｆｉｂｅｒ；ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｆｉｂｅｒ

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