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用液氮冷却重沸器的套管同时充入粗本方法是从含有低沸点和高沸点成分的沸点接近的难以用蒸馏法分离的微量co等杂质和蒸馏法组合制取高纯可制取前所未有的991995以上的高纯冷凝器冷却到78充填塔冷却到76重沸器温度逐渐上升蒸发粗温方法重沸器的冷剂由干冰甲醇替代液氮由于加入了甲醇边将温度调节到约71边蒸发进行精馏
在 0115M Pa (表压)。 进行全回流运转后, 放出冷凝器 4 顶部
酸分解法能高生成率地得到一氧化碳, 但是, 水的催化剂。 其结果发现 H - 丝光沸石, 特
在用硫酸进行脱水反应时, 在反应中生成的 别是 Si A l 原子比为 5～ 30, 其中其比为 10
水使硫酸浓度下降, 为维持反应速度需要过 ～ 25 作为催化剂符合上述目的, 可以高转化
催化剂分解甲酸的方法, 虽不产生前述的问 甲酸制造一氧化碳时, 采用 H - 丝光沸石作
过去制造高纯一氧化碳的方法有将天然 行中生成率下降, 对于工业化来说不是最佳
气作水蒸汽重整发生高纯一氧化碳, 然后进 催化剂。 为此, 我们着手开发高效地、 工业
行分离提纯或将甲酸用硫酸或固体催化剂分 化生产高纯一氧化碳的方法, 研究了在高转
离、脱水纯化的方法等。如考虑纯化过程, 甲 化率、 高生成率下将甲酸分解为一氧化碳和
度下的甲酸转化率不高。 氧化铝在 300℃以 化剂的活性就下降, 若大于 30, 催化剂的制
上, 其甲酸的转化率高, 但一氧化碳的生成 造复杂不经济。在分解甲酸制造一氧化碳时,
率在 9917% 以下, 含有相当量的氢杂质。氧 采用 H - 丝光沸石作为催化剂的效果可认为
子交换树脂、氧化铝、氧化AG真人 AG平台铝 五氧化磷、磷 但也没有特定限制, 天然沸石、 合成沸石都
ZSM - 5 氧化铝等作为催化剂。然而, 离子 成品约为 5～ 30 左右, 无论哪种比率都可以
交换树脂的使用温度为 100～ 130℃, 在该温 作为催化剂使用。Si A l 原子比若小于 5, 催
应效率, 最好是将甲酸蒸汽通入充填催化剂 的塔内进行。 此时往单筒式反应器通入甲酸 蒸汽, 也可采用多管式反应器。 特别是在多 管式反应器中设有气流均分设备更好。 在本 反应中对甲酸浓度没有特别限制, 若采用 40%～ 100% 纯度的甲酸可有效地进行反应。 如纯度低于 40% , 则由于甲酸以外的残留部 分是水, 加热要消耗额外的能量。
由于低温加压蒸馏与吸附纯化方法的组 合, 可制取前所未有的 991995% 以上的高纯 B 2H 6。
11 减少了低温泵与冷板间的对流, 这样 就可以降低4H e 主浴槽的功率耗散和节约循 环时间。
浓缩的低沸点气体, 分析纯化的液态B 2H 6, 当 CH 4 浓度达到 10 ×10- 6 时, 将纯化的液态 B 2H 6 排放到产品接受器 8。 纯化产品的质量 如表 3 所列。
在本反应生产的一氧化碳中含有水及微 量氢、 二氧化碳杂质, 可用众所周知的方法 的组合对该气体进行提纯得到高纯一氧化 碳。 如用稀释的氢氧化钠溶液洗净除去残留 的微量未反应的甲酸和二氧化碳后, AG真人 AG平台再经干 燥除水可得到高纯一氧化碳。 其纯度可达到 99199% 以上, 可用在半导体制造领域及其它 用途。 本方法使用的反应器的材质一定要不 受甲酸及一氧化碳的腐蚀, 而且对反应没有 影响。 可使用满足该要求的铝、 钛、 锆、 碳 等材质。
求得。反应结果: 甲酸的转化率为 9919% , 一 氧化碳的生成率 99199%。
将得到的反应气用 10% 氢氧化钠水溶 液洗净除去所AG真人 AG平台含微量二氧化碳, 再用水洗净, 之后通过沸石进行干燥处理, 其结果得到 99199% 以上的高纯一氧化碳, 其中氢杂质浓 度为 50×10- 6。
实例 2 除采用的催化剂为 H - 丝光沸石 (Si A l 原子比为 AG平台真人 真人AG 平台官网714) 不同外, 其它采用与实例 1 相 同的条件进行反应。 反应结果: 甲酸的转化 率为 9919% , 一氧化碳的生成率为 99199% 以上。进行和实例 1 相同的纯化处理结果, 得 到 99199% 以上的高纯一氧化碳, 其中含氢 为 53×10- 6。 实例 3 除反应温度为 225℃, H - 丝光沸石的充 填长度为 30cm 外, 其它与实例 1 相同。反应 结果: 甲酸的转化率为 9919% , 一氧化碳的 生成率为 99199% 以上。 进行和实例相同的 纯化处理结果, 得到 99199% 以上的高纯一 氧化碳, 其中含氢为 14×10- 6。 实例 4 继续按与实例 3 相同的条件连续反应 70d (1680 h )。 70d 后的甲酸转 化 率 仍 为 9919% , 一氧化碳的生成率仍为 99199% , 发 现催化剂经长期使用并不产生劣化。 进行和
本方法的特点是在加热分解甲酸制造一 一氧化碳的工业化中, 可以说 H - ZSM - 5
氧化碳时, 采用 H - 丝光沸石作为催化剂; 其 氧化铝不是最好的催化剂。
也有和氧化铝同样的倾向。 另 剂, 如 H - ZSM - 5 氧化铝 (细孔孔径为
下 反 应, 其 转 化 率 为 9915% , 生 成 率 达 以及与 H - 丝光沸石的高耐酸性、 耐热性有
本方法是从含有低沸点和高沸点成分的 粗 B 2H 6 中制取高纯 B 2H 6, 通过选择吸附与 B 2H 6 沸点接近的难以用蒸馏法分离的微量 CO 2、C2H 6 等杂质和蒸馏法组合, 制取高纯 B 2H 6。
试验时, 在反应温度 250℃下, 除反应初期 催化剂接触进行的。 将催化剂和甲酸装入反
外, 产生 015% (v) 的氢。因此在制造高纯 应釜, 利用加热发生一氧化碳, 但考虑到反
许快速、 频繁地更换放入低温恒温器中的测 量仪表, 并在每次必须加热时至少可节省两 天的时间。
〔上接第 34 页〕碳, 其中含氢约 5000×10- 6。 低的温度下, 可由甲酸高转化率、 高生成率
5～ 30; 其三是加热分解温度为AG平台真人 真人AG 平台官网 150～ 300℃。 到高转化率、 高生成率都是困难的。 而且存
本方法是制造高纯一氧化碳, 特别是用 在每单位体积催化剂的一氧化碳生产能力低
于集成电路等半导体制造领域的 99199% 以 的问题。另外, H - ZSM - 5 氧化铝催化剂在
实例 1 将 H - 丝光沸石 (Si A l 原子比为 1514) 充填至内径为 215cm、 长为 60cm 的柱内达 11cm , 所用催化剂为 50mL。在该柱的前面设 甲酸汽化器。用市售的 88% 纯度的甲酸为原 料, 通过汽化器产生 130℃的甲酸蒸汽以 45g h 的速度送入反应器上部。 将反应器外 部加热至 250℃, 由反应器下部取出反应气 进行分析, 决定反应的转化率、 生成率。 甲 酸的转化率由对未反应的甲酸进行酸碱平衡 滴定来求得, 一氧化碳的生成率用气相色谱 质量分析仪 (GC- M S) 定量生成的氢的量来
采用该催化剂的反应是在比较低的温度 下进行的, 反应温度通常在 150～ 300℃。反 应温度低于 150℃时反应难以进行, 转化率 低, 而超过 300℃时副反应显著, 一氧化碳中 的氢浓度增高。 另外, 使用 H - 丝光沸石作 为催化剂时, 经过 3 个月的期间仍能继续反 应, 并能保持高转化率、 高生成率。
