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本发明碳气凝胶合成领域，公开了一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置及方法。真空系统与碳纳米管储罐管道连接，碳纳米管储罐设有碳纳米管进料口，碳纳米管进料口左侧设有惰性载气进气口，惰性载气进气口通过管道与反应器左端连接，反应器设有电弧发生器，反应器设有碳源进气口，反应器外部设有控温系统，反应器右端与成品收集储罐管道连接。本发明使用大功率电弧的高温将金属激发成细小纳米级气态颗粒后可均匀地包覆在碳纳米管的表面，再经CVD生长出的碳气凝胶石墨化程度高，堆密度更低，导热系数低隔热性能好。本发明设备构造简单，方法稳定易控，通过电弧功率切换可实现不同性状指标碳纳米管气凝胶的连续制备。
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线)通过管道与碳纳米管储罐(7)连接，碳纳米管储罐(7)下端设置有碳纳米管进料口(6)，碳纳米管进料口(6)左侧设置有惰性载气进气口(5)，惰性载气进气口(5)通过管道与反应器(1)的左端连接，反应器(1)左端固定有电弧发生器(3)，电弧发生器(3)的右侧、反应器(1)的上部设置有碳源进气口(4)，反应器(1)外部设置有控温系统(2)，反应器(1)的右端通过管道与成品收集储罐(9)连接。
步骤一：通过惰性载气进气口(5)向反应器(1)中通入经预热的惰性气体，反应器(1)通过控温系统(2)加热升温至反应温度；
步骤二：将碳纳米管粉体加入碳纳米管储罐(7)中，通过线)多次连续冲入惰性气体放空后抽真空进行惰性气体置换；
步骤三：开启电弧发生器(3)，使连接在电弧发生器(3)阳极与阴极尖端的活性金属放出电弧；
步骤四：从惰性载气进气口(5)通入经预热的惰性气体，同时根据体积比分别从碳纳米管进料口(6)处加入碳纳米管粉体以及从碳源进气口(4)通入经预热的碳源气体；
步骤五：反应生成的碳纳米管气凝胶从反应器(1)另一端经管道进入成品收集罐(9)。
1.一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置，其特征在于，电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置包括：反应器(1)、控温系统(2)、电弧发生器(3)、碳源进气口(4)、惰性载气进气口(5)、碳纳米管进料口(6)、碳纳米管储罐(7)、线)； 线)通过管道与碳纳米管储罐(7)连接，碳纳米管储罐(7)下端设置有碳纳米管进料口(6)，碳纳米管进料口(6)左侧设置有惰性载气进气口(5)，惰性载气进气口(5)通过管道与反应器(1)的左端连接，反应器(1)左端固定有电弧发生器(3)，电弧发生器(3)的右侧、反应器(1)的上部设置有碳源进气口(4)，反应器(1)外部设置有控温系统(2)，反应器(1)的右端通过管道与成品收集储罐(9)连接。 2.一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法包括： 步骤一：通过惰性载气进气口(5)向反应器(1)中通入经预热的惰性气体，反应器(1)通过控温系统(2)加热升温至反应温度； 步骤二：将碳纳米管粉体加入碳纳米管储罐(7)中，通过线)多次连续冲入惰性气体放空后抽真空进行惰性气体置换； 步骤三：开启电弧发生器(3)，使连接在电弧发生器(3)阳极与阴极尖端的活性金属放出电弧； 步骤四：从惰性载气进气口(5)通入经预热的惰性气体，同时根据体积比分别从碳纳米管进料口(6)处加入碳纳米管粉体以及从碳源进气口(4)通入经预热的碳源气体； 步骤五：反应生成的碳纳米管气凝胶从反应器(1)另一端经管道进入成品收集罐(9)。 3.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤一中反应温度设置为500℃-1100℃，优选600℃-800℃，更优选660℃-740℃。 4.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤二中碳纳米管为聚团状、定向垂直阵列状、定向水平阵列状的单壁、双壁、多壁碳纳米管中的一种或者多种的组合。 5.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤三中电弧发生器(3)为直流电弧发生器、交流电弧发生器、断续交流电弧发生器，优选交流电弧发生器；电弧发生器功率为50-3000W，优选300-2000W。 6.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤三中连接电弧发生器(3)阳极与阴极尖端活性金属为铁、钴、镍、铜、钼、锌、铬、钒、钨、镧的一种或者他们的组合。 7.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气以及他们的混合气中的一种。 8.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、丙烷、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、一氧化碳中的一种以及他们的组合。 9.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤四中惰性气体与碳源气体的体积比例为0.02-30∶1，优选0.3-10∶1，更优选0.5-6∶1；惰性气体进气流量与加入碳纳米管粉体的比例为3-200L/min∶0.1Kg/min。 10.如权利要求2所述的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，其特征在于，所述惰性气体的预热温度在400℃-1100℃，优选550℃-800℃；碳源气体的预热温度在500℃-900℃，优选600℃-800℃。
碳纳米管作为一维纳米材料，具有优异的物理机械性能，其主要是有呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。它具有非常大的长径比，直径通常在1-100nm之间，长度在数微米到数百微米。正是由于其大的长径比，碳纳米管在力学、电学、导电导热性能方面都表现非常优异。由于其具有优异的性能，碳纳米管在催化剂载体，橡胶塑料复合材料，电化学材料，光电传感等诸多领域都具有广阔的，潜在的应用前景。
2013年，浙江大学的科学家们研制出了一种超轻材料，这种被称为“全碳气凝胶”的固态材料密度仅每立方厘米0.16毫克，是空气密度的六分之一，也是迄今为止世界上最轻的材料。气凝胶的基本制备原理是除去凝胶中的溶剂，让其保留完整的骨架。碳气凝胶是由基于碳材料经过多种方法制备出来的具有较大比表面积且密度较小强度较高的隔热型新材料。
CN110143591A《一种高比表面积复合碳气凝胶及其制备方法》，该发明公开了一种高比表面积复合碳气凝胶及其制备方法。其步骤如下：首先将一种纳米碳材料分散在水中,加入一定量的PVP分散剂，在高速分散机中分散，得到纳米碳材料的悬浮液，再将生物质原料分散于水中，剧烈搅拌溶解，得到分散液，将上述二者混合，剧烈搅拌混合均匀，得到纳米碳材料/生物纤维素悬浮液；-40℃到-80℃冷冻24-48h，然后冷冻干燥，然后在惰性气氛中升温至700～900℃并保温0～6h，得到复合碳气凝胶。该发明无需溶剂交换，得到复合碳气凝胶，但其混合分散液需要长时间的超低温冷冻且需要冷冻干燥，制备条件相对苛刻且不易实现规模化制备。
CN110040713A《一种碳气凝胶的制备方法》，该发明公开了一种碳气凝胶的制备方法。其以碳纳米球为原料，在交联剂聚乙烯醇和结构导向剂硼砂存在下，于水溶液体系中加热反应并冷冻干燥，反应产物在-78℃冷冻后，在-78℃条件下循环冷冻干燥2次以上制备得到碳气凝胶。该发明制备的碳气凝胶具有良好的机械性能，但依然需要多次冷冻干燥且需要交联剂和导向硼砂的使用，不利于成本控制及放大生产。
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置及方法，针对目前碳气凝胶制备方法中存在的诸如需要溶胶凝胶后脱去溶剂、多次超低温冷冻干燥、制备成本较高等种种繁琐环节和不利因素进行优化，创新性地通过利用大功率电弧激发金属蒸汽预先对碳纳米管进行有效分散和负载催化位点活化处理，然后再经CVD反应制备碳纳米管气凝胶。以解决上述技术问题。
第一方面，本发明提供一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置，包括：反应器、控温系统、电弧发生器、碳源进气口、惰性载气进气口、碳纳米管进料口、碳纳米管储罐、真空系统、成品收集储罐；
真空系统通过管道与碳纳米管储罐连接，碳纳米管储罐下端设置有碳纳米管进料口，碳纳米管进料口左侧设置有惰性载气进气口，惰性载气进气口通过管道与反应器的左端连接，反应器左端固定有电弧发生器，电弧发生器的右侧、反应器的上部设置有碳源进气口，反应器外部设置有控温系统，反应器的右端通过管道与成品收集储罐连接。
进一步的，反应器前端分三处进料口设置，从前到后依次为惰性气体进气口、碳纳米管粉体加料口、碳源气体进气口，它们有着严格的前后逻辑关系。
第二方面，本发明提供一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，包括：
步骤一：通过惰性载气进气口向反应器中通入经预热的惰性气体，反应器通过控温系统加热升温至反应温度；
步骤二：取碳纳米管粉体加入碳纳米管储罐中，通过真空系统多次连续冲入惰性气体放空后抽真空进行惰性气体置换；
步骤三：开启电弧发生器，使连接在电弧发生器阳极与阴极尖端的活性金属放出电弧；
步骤四：从惰性载气进气口通入经预热的惰性气体，同时根据体积比分别从碳纳米管进料口处加入碳纳米管粉体以及从碳源进气口通入经预热的碳源气体；
进一步的，所述步骤一中反应温度设置为500℃-1100℃，优选600℃-800℃，更优选660℃-740℃。
进一步的，所述步骤二中碳纳米管为聚团状、定向垂直阵列状、定向水平阵列状的单壁、双壁、多壁碳纳米管中的一种或者多种的组合。
进一步的，所述步骤三中电弧发生器为直流电弧发生器、交流电弧发生器、断续交流电弧发生器，优选交流电弧发生器；电弧发生器功率为50-3000W，优选300-2000W。
进一步的，所述步骤三中连接电弧发生器阳极与阴极尖端活性金属为铁、钴、镍、铜、钼、锌、铬、钒、钨、镧的一种或者他们的组合。
进一步的，所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、丙烷、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、一氧化碳中的一种以及他们的组合。
进一步的，所述步骤四中惰性气体与碳源气体的体积比例为0.02-30∶1，优选0.3-10∶1，更优选0.5-6∶1；惰性气体进气流量与加入碳纳米管粉体的比例为3-200L/min∶0.1Kg/min。
进一步的，所述惰性气体的预热温度在400℃-1100℃，优选550℃-800℃；碳源气体的预热温度在500℃-900℃，优选600℃-800℃。
(1)本发明提供的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置，采用大功率的电弧发生装置，可以通过调节和变换发生装置的功率和尖端连接金属进而调控碳纳米管载体的负载活性金属的种类和比例，最终实现制备不同性状指标的碳纳米管气凝胶；
(2)本发明采用大功率电弧发生器在尖端放电的同时，其可以借助碳管内部少量水分情况下实现一次爆炸性物理分散，使得碳纳米管载体得到进一步的体积膨胀，有利于高性能碳纳米管气凝胶的形成。
(3)本发明制备设备构造简单，方法稳定易控，通过电弧功率的切换可以实现不同性状指标的碳纳米管气凝胶的连续制备。
(4)本发明提供的电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，使用大功率电弧的高温将金属激发成细小纳米级气态颗粒后可以均匀地包覆在碳纳米管的表面，活性位点小且分布均匀；再经CVD生长出多为多壁双的碳气凝胶，其比表面积大大提高，石墨化程度高，堆密度更低，导热系数低隔热性能好。
图中，1、反应器，2、控温系统，3、电弧发生器，4、碳源进气口，5、惰性载气进气口，6、碳纳米管进料口，7、碳纳米管储罐，8、线、成品收集储罐。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置，包括：反应器1、控温系统2、电弧发生器3、碳源进气口4、惰性载气进气口5、碳纳米管进料口6、碳纳米管储罐7、线；
线通过管道与碳纳米管储罐7连接，碳纳米管储罐7下端设置有碳纳米管进料口6，碳纳米管进料口6左侧设置有惰性载气进气口5，惰性载气进气口5通过管道与反应器1的左端连接，反应器1左端固定有电弧发生器3，电弧发生器3的右侧、反应器1的上部设置有碳源进气口4，反应器1外部设置有控温系统2，反应器1的右端通过管道与成品收集储罐9连接。
所述反应器1前端分三处进料口设置，从前到后依次为惰性气体进气口5、碳纳米管粉体加料口6、碳源气体进气口4，它们有着严格的前后逻辑关系。
如图2所示，本发明提供一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的方法，包括：
S101：通过惰性载气进气口5向反应器1中通入经预热的惰性气体，反应器1通过控温系统2加热升温至反应温度；
S102：取碳纳米管粉体加入碳纳米管储罐7中，通过线多次连续冲入惰性气体放空后抽真空进行惰性气体置换；
S103：开启电弧发生器3，使连接在电弧发生器3阳极与阴极尖端的活性金属放出电弧；
S104：从惰性载气进气口5通入经预热的惰性气体，同时根据体积比分别从碳纳米管进料口6处加入碳纳米管粉体以及从碳源进气口4通入经预热的碳源气体；
S105：反应生成的碳纳米管气凝胶从反应器1另一端经管道进入成品收集罐9。
所述S102中碳纳米管为聚团状、定向垂直阵列状、定向水平阵列状的单壁、双壁、多壁碳纳米管中的一种或者多种的组合。
所述S103中电弧发生器3为直流电弧发生器、交流电弧发生器、断续交流电弧发生器，优选交流电弧发生器；电弧发生器功率为50-3000W，优选300-2000W。
所述S103中连接电弧发生器3阳极与阴极尖端活性金属为铁、钴、镍、铜、钼、锌、铬、钒、钨、镧的一种或者他们的组合。
所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、丙烷、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、一氧化碳中的一种以及他们的组合。
所述S104中惰性气体与碳源气体的体积比例为0.02-30∶1，优选0.3-10∶1，更优选0.5-6∶1；惰性气体进气流量与加入碳纳米管粉体的比例为3-200L/min∶0.1Kg/min。
所述惰性气体的预热温度在400℃-1100℃，优选550℃-800℃；碳源气体的预热温度在500℃-900℃，优选600℃-800℃。
根据本发明通过的一种电弧活化碳纳米管后经CVD制备碳气凝胶的装置及方法，制备获得的碳气凝胶参见图3。
本发明通过利用大功率电弧的高温将金属激发成细小纳米级气态颗粒后可以均匀地包覆在碳纳米管的表面，再经CVD生长出的碳气凝胶石墨化程度高，堆密度更低，导热系数低隔热性能好。
(1)从5处往1-反应器中通入经800℃预热的氮气，设备2开启加热升温至790℃-800℃；
(2)将900g垂直阵列碳纳米管粉体加入到7-碳纳米管储罐中，通过8连续进行三次冲入氮气放空后抽真空进行惰性气体置换；
(3)开启1800W功率的直流电弧发生装置，使3-连接铁单质的尖端放出电弧；
(4)调节5进气口通入3L/min的氮气，同时分别从6-碳纳米管进料口处加入5g/min碳纳米管粉体以及从4-碳源进气口通入1L/min经750℃预热的一氧化碳气体；
(1)从5处往1-反应器中通入经920℃预热的氩气，设备2开启加热升温至910℃-920℃；
(2)将2000g垂直阵列碳纳米管粉体加入到7-碳纳米管储罐中，通过8连续进行五次冲入氩气放空后抽线W功率的交流电弧发生装置，使3-连接镍单质的尖端放出电弧；
(4)调节5进气口通入20L/min的氩气，同时分别从6-碳纳米管进料口处加入12g/min碳纳米管粉体以及从4-碳源进气口通入5L/min经880℃预热的甲烷气体；
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
该专利的技术、经济、法律价值经系统自动评估后的总评得分处于平均水平，可以重点研究利用其技术价值，根据法律价值的评估结果选择合适的使用借鉴方式。本专利文献中包含【2 个实施例】、【2 个技术分类】，从一定程度上而言上述指标的数值越大可以反映出所述专利的技术保护及应用范围越广。 【专利权的维持时间4 年】专利权的维持时间越长，其价值对于权利人而言越高。AG真人 AG平台AG真人 AG平台AG真人 AG平台AG平台真人 真人AG 平台官网AG平台真人 真人AG 平台官网
